Plateformes analytiques

Plateforme RMN

Responsable
Michaël Deschamps (CEMHTI/Univ. Orléans)

La Résonance Magnétique Nucléaire est une technique spectroscopique permettant l’observation des spins nucléaires. Le spin d’un noyau, placé dans un champ magnétique intense, est manipulable avec l’aide d’ondes radio-fréquences résonantes, et la réponse du système de spins donne de nombreuses informations sur l’environnement chimique (nature des voisins, état d’oxydation…) du noyau de l’atome en question. De nombreux noyaux sont observables en RMN, dont 1H (observé en IRM et très utilisé en chimie organique), 13C, 7Li et 6Li, 23Na, 31P, 19F, 27Al… Cependant, si l’observation de signaux fins et bien résolus et facile dans un liquide, l’étude des solides nécessite de s’affranchir des interactions anisotropes, c’est-à-dire qui dépendent  de l’orientation de l’échantillon dans le champ magnétique. Par conséquent, la RMN des solides fait appel à la rotation rapide de l'échantillon (plusieurs dizaines de milliers de tours par seconde) à l’angle magique (54,7° par rapport au champ), qui permet d’affiner les pics observés sur le spectre et d’obtenir la réponse la plus précise possible.

Les renseignements accessibles sont l’existence (la quantification) des phases présentes (amorphes ou cristallines), le nombre de sites inéquivalents des différentes structures présentes d’un échantillon ainsi que leurs populations, la structure et les environnements de molécules en phase liquides ou adsorbées, la dynamique des espèces mobiles (échange entre sites, temps de résidence dans les sites, coefficients d’auto-diffusion) en fonction de la température. On peut aussi obtenir les cartes de proximité spatiales entre différents noyaux dans les cas favorables. La quantité d’échantillon nécessaire va de 1 mg pour les noyaux les plus sensibles à quelques centaines de mg pour les échantillons moins sensibles. La plateforme dispose d’une boîte à gant pour la manipulation de produits (secs) sensibles à l’air.

L’utilisation de gradients de champ magnétique permet également la mesure de coefficients à l’échelle du micromètre, ou de localiser la position des spins dans l’échantillon et donc de réaliser une imagerie spectroscopique du système (principe de l’IRM).

Équipements et moyens humains

  • Financés par le RS2E
    • Spectromètre 200 MHz, sondes MAS 4 et 1.3 mm double résonance 1H-19F/31P-15N
  • Autres financements
    • Équipement complémentaire pour diffusion financé par le CEMHTI
  • Moyens humains
    • 1 CR CNRS : Elodie Salager
    • 1 PR : Michael Deschamps
    • 1 postdoc, 1 thésard
""
1/2
""
Logo représentant le rotor dans la bobine d’excitation
2/2