Réseau sur le stockage électrochimique de l'énergie,
centre de recherche sur les batteries et supercondensateurs
Microscopie électronique et rayons X

Responsable : Arnaud Demortière CR1 CNRS
arnaud.demortiere@energie-rs2e.com
Laboratoire : LRCS (UMR 7314) - Amiens

 

Apports scientifiques possibles

© ProtochipsLa microscopie électronique à transmission ((S)TEM) et les techniques d’analyses associées (EDX, SAED, EELS, Haute résolution TEM/STEM, EFTEM, HAADF, ABF) ont pris un essor nouveau avec le développement de porte-objets TEM spécifiques permettant la réalisation d’expériences in situ. Ces dispositifs ouvrent un nouveau champ d’investigation dans le domaine des sciences des matériaux avec la possibilité de suivre en temps réel les réactions électrochimiques, les transformations de phases cristallines, les cinétiques de formation d’espèces chimiques et le déplacement d’objets nanométriques dans des fluides.

Le RS2E a fait l’acquisition d’un porte-objet TEM liquide/électrique (Poseidon 510 - Protochips) permettant l’observation directe des matériaux d’électrode immergés dans l’électrolyte pendant le cyclage électrochimique et fournissant des informations cruciales sur les mécanismes réactionnels associés. Le porte-objet est équipé de echips présentant trois électrodes de contact (litho-gravés sur une fenêtre de Si3N4 et sur le echip) qui sont connectées à un potentiostat ultra bas courant (10pA-1nA) (Galvanostatique, CV, impédance). Le flux est contrôlé par un dispositif micro-fluidique permettant l’introduction et l’échange d’électrolyte ou de gaz.

La plateforme de microscopie du RS2E a également accès à un certain nombre de microscopes corrigés de l’aberration sphérique (sonde et/ou image) et équipés de monochromateur (Réseaux RS2E, METSA, ESTEEM2). De la microscopie électronique à transmission dite « avancée » peut être alors réalisée à l’aide de techniques de pointe telles que la haute résolution HAADF-STEM, la cartographie EDX-STEM à détection 4-cadrants, le EELS-STEM (spectre image) en détection dual-EELS et la haute résolution TEM Cs image. L’analyse en imagerie et en spectroscopie s’appuie sur la réalisation de simulations numériques d’image HRTEM et STEM (MactempasX, Dr. Probe, QSTEM) ainsi que sur l’utilisation d’analyse en composantes principales (PCA).

La microscopie rayons X à transmission (TXM) à partir de rayonnement synchrotron (APS, ESRF) a récemment été développée au sein de la plateforme. Cette technique d’imagerie couplée à un dispositif de tomographie est un outil très performant pour explorer la structure 3D des électrodes à l’échelle microscopique (µ-CT, résolution spatiale de 500 µm) et nanométrique (nano-CT,  résolution spatiale de 20 nm). La tomographie TXM peut également être associée aux techniques  de spectroscopique d’absorption X pour rendre compte des modifications chimiques à l’intérieur de la structure 3D. Une cellule électrochimique in situ spécialement conçue pour les besoins de la tomographie est en cours de test et permettra de suivre l’évolution morphologique des électrodes ou des particules actives au cours du cyclage électrochimique.

 

Moyens bénéficiant d’un support du RS2E

Personnel
Arnaud Demortière, CR1 CNRS, responsable de la plateforme

Equipement

  • 1 (S)TEM FEI-Tecnai 200keV (FEG)
  • 1 (S)TEM JEOL-ARM200F 200keV (cold FEG) corrigé Cs lentille objective
  • 1 SEM-FEG FEI-Quanta200 environnemental
  • 3 Porte-objets TEM (liquide/électrique, cryogénique/tomographique, transfert)
  • 2 systèmes de préparation d’échantillon TEM (Ultramicrotome cryo et PIPS)

Moyens propres

Personnel

  • CR1 CNRS : Arnaud Demortière, LRCS/RS2E
  • Pr. UPJV : Loic Dupont, LRCS
  • McF UPJV : Carine Davoisne, LRCS
  • IR CNRS : Loic Duval, IS2M
  • Technicien CNRS : Stephan Knopf, IS2M